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氢氟酸中水的去除方法

来源:/news/43.html
发布时间:2016-01-28

介绍了以镍板为阳极,不锈钢为阴极恒电位电解法去除HF中微量水分的方法。用卡尔一费休法对处理后的HF的含水量进行测定,结果表明,随着电解时间的延长,电解电流和氢氟酸中的水分含量逐渐减小,***后达到一定值。
2O世纪3O~40年代,人们开始研究有机氟化合物的化学和工艺。5O年代初,Simons发现在低于电解液沸点温度下在电极上施加电压时于无水氢氟酸介质中在镍阳极上进行的有机物的电化学氟化过程,该发现为人们在有机物分子中引入氟原子提供了一条崭新的途径[1]。由于它只需一步反应就可将氟原子引入有机物分子中,而且还可以保持反应物中原有官能团不变,因此在工业上得到了广泛的应用。我国也通过Simons氟化技术制备了大量有机氟化物,已经成功地运用于化学和生物领域。
目前,我们正在以二异丙基氯化膦为原料通过Simons氟化制备氟烷基膦酸锂,作为有机物氟化的溶剂为无水氢氟酸,由于它特殊的物化性质,无法随时测定它的含水量,给电解过程带来极为复杂的问题,例如,产物中有毒氧化物或氧的杂质含量增加;电解槽的寿命减少;易形成易爆混合物等。由此可见,在HF气体加入电解槽之前先做干燥处理是非常必要的。
氢氟酸的干燥不能选用硅胶、活性氧化铝以及分子筛等,因为氢氟酸对这些物质具有腐蚀性。目前国内外氢氟酸的干燥方法主要有三种。
一、氟化氢钾作为吸收剂
氟化氢钾在吸收氢氟酸中的水分时可以重复利用,而且不会在电解质中生成杂质,在整个过程中氟化氢钾的损耗甚微,干燥过程的经济效果好。每千克的氟化氢钾可以吸收水分0。1l52kg。
二、氟气作为干燥气
该反应在氢氟酸中通人氟气,流量为1~1000g/h,温度为一1O~30℃,反应时间为1~3h。OF沸点约一154℃,所以不会对后继反应造成影响。
三、电解法
水在无水氢氟酸中表现出很强的电解质性能,生成H2O,电解电压小于7V时,HsO在镍阳极的作用下电解氟化生成OF。在一次电解过程中,当阳极状态不发生改变时,电解初期,含水氢氟酸电解时电流的降低决定于氢氟酸中含水量的减少;到电解后期,由于残余电流的存在,电流达到一定值后不再减少。
这三种方法,一种干燥方法需要单独的干燥柱,而且干燥柱再生才能重新使用,给生产带来不便;第二种方法使用的氟气不容易买到,而且操作危险;第三种方法干燥效果好,干燥之后可以直接在电解槽做后续试验。本文以电解法对购买的氢氟酸作干燥。
1实验部分
1.1仪器
自制电解槽(以镍板为阳极,不锈钢为阴极,电极距离为5miTt,外部有制冷室),电源(输出电压为直流O~220V),DLSB低温冷却液循环泵(郑州长城科工贸有限公司),WS一1型微量水分测定仪(淄博正工仪器厂)。
1.2试剂
氢氟酸(济南三爱富化工厂),卡尔一费休试剂,乙二醇:分析纯,石蜡。
1.3实验步骤
将所购氢氟酸通人电解槽中,电解槽的温度通过DLSB低温冷却液循环泵(乙二醇作为冷却剂)控制在氢氟酸的沸点以下大约-5℃,开始电解,记录电解时间和电流。将三次电解电流作比较。将石蜡均匀涂在WS一1型微量水分测定仪的内壁和电极上,留出电极上的铂丝,然后测定处理完的氢氟酸的含水量。
2结果与讨论
2.1氢氟酸电解曲线
在电解槽内加入相同体积的含水氢氟酸,对含水氢氟酸进行恒压电解。当电解电压低于4。5V时,电解时间相对延长;当电解电压高于7V时,氟离子在阳极被氧化生成单质而释放出氟气,所以选择5.0V,5.2V和5.7V做电解电压。记录电解时间和电解电流。
从图1可以看出,虽然电解电压不同,但是电解电流的变化趋势是相同的:随着电解时间的加长,含水氢氟酸的电解电流在减小,在电解后期电流曲线趋于平稳,电解电流的变化非常小。
2.2电解后氢氟酸中水分的测定

在WS一1型微量水分测定仪内加入卡尔一费休试剂,标定仪器,然后用微量取样器取样进行测定,结果见表1.


3结论

通过恒电压电解氢氟酸看出,在一定的电压下,在电解初期,电解电流较高,随着电解时间的延长,电解电流急剧减少,后趋于平稳。经卡尔一费休法测定,电解前后氢氟酸中含水量减少。但由于残余电流的影响,电解电流不会降为零,而是稳定到一定值。

在电解过程中,阳极会产生OF气体,如果阳极镍是******次使用的话,还会有少量的Fz。对于含有这些有毒气体的尾气,可以先经冷凝,使尾气所携带的氢氟酸气体回流,然后通过硫化钠洗气罐,将OF和F等杂质吸收掉,得到纯净氢气。

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